Síntesis y estructura de recubrimientos híbridos de ZrO2-SiO2 obtenidos por sol-gel

Abstract

[ES] La resistencia a la corrosión de aceros inoxidables en medios acuosos neutros, ácidos y ricos en Cl- mejora notablemente con la aplicación de recubrimientos híbridos de SiO2 preparados por sol-gel. La incorporación de ZrO2 a estos recubrimientos permitiría su empleo en medios alcalinos, siempre que se obtenga una composición homogénea. En este trabajo se ha estudiado dentro del sistema ZrO2/SiO2 el efecto de la variación de las condiciones de preparación del sol precursor y de sinterización en las características finales de las capas. Se prepararon soles por hidrólisis y policondensación de tetrabutóxido de Zr y metiltrietóxisilano (MTES). La naturaleza híbrida de los recubrimientos permitió obtener espesores críticos aproximados a 0.5μm para la composición con mayor contenido de MTES. Por FT-IR y DRX se determinaron altas concentraciones de enlaces Si-O-Zr para temperaturas de síntesis Ts<700ºC, con cristalización de ZrO2(t) a temperaturas superiores. La resistencia electroquímica, evaluada mediante polarización cíclica del acero AISI304 recubierto con estas capas, revela estabilidad en medio alcalino, conservando la resistencia a medios ricos en Cl- característica de los recubrimientos de SiO2.

[EN] Corrosion resistance of stainless steel can be enhanced through the application of SiO2 coatings. However, these coatings are sensitive to alkaline attack, that produces the partial dissolution of the SiO2 network. An homogeneous structure incorporating ZrO2 to the SiO2 coatings would increase their resistance in basic media. In this work, hybrid ZrO2/SiO2 coatings were prepared and the effect of processing conditions was analysed, including the variation of sol synthesis, coating deposition and sintering treatments. Sols were prepared by hydrolysis and polycondensation of complexed zirconium tetrabuthoxide and pre-hydrolysed methyltriethoxisilane (MTES). For the higher MTES content, critical thickness around 0.5μm were measured. High concentrations of Si-O-Zr bonds were revealed for sintering temperatures lower than 700ºC from FT-IR and DRX studies, and crystallisation of ZrO2(t) from T=700ºC. The electrochemical resistance and coating stability were evaluated from cyclic polarisation tests, performed on coated AISI304 stainless steel. The coatings revealed a high resistance against alkaline media preserving an excellent electrochemical behaviour in Cl- rich solutions.