Low temperature calorimetry applications: radiation detectors and material characterization

Abstract

La respuesta en temperatura de un material al calor aplicado depende de su calor específico, uno de los parámetros básicos más importantes de la física del estado sólido, puesto que, al ser una propiedad termodinámica, tiene el rango de la generalidad. El calor específico proporciona una visión general de todas las contribuciones energéticas que aparecen en un determinado sistema físico, desde fonones y espines a transiciones cristalográficas o magnéticas; lo que convierte a la calorimetría en una de las técnicas más poderosas en multitud de áreas de la física o la química. Por otro lado, la calorimetría es la base de algunos de los detectores de radiación con más sensibilidad de la actualidad. En calorímetros y bolómetros, un absorbente de capacidad calorífica conocida y conectado a un baño de temperatura constante a través de un débil contacto térmico, es calentado por la radiación incidente. La variación de temperatura medida por un termómetro nos permite conocer la energía de dicha radicación. En esta tesis, estructurada en dos partes, se han estudiado las dos ramas de la calorimetría descritas anteriormente: el uso de la calorimetría para el estudio de las propiedades físicas de un sistema y su uso para la fabricación de detectores térmicos de radiación o partículas. Respecto a la primera parte, en esta tesis se ha seleccionado la familia de compuestos NdFexGa(1-x)O3 como objeto de estudio. Estos compuestos son óxidos de tierra rara (R=Nd) y metal de transición (M=Fe) con estructura de perovskita. Estos son sistemas modelo para estudiar las interacciones magnéticas entre los diferentes iones magnéticos 3d y 4f y las consecuentes transiciones de fase. En óxidos de R y M, el intercambio magnético sigue la jerarquía general (de más a menos intensa) M-M, M-R y R-R. En los materiales con M no magnética (Ga, Sc, In, Al) la interacción R-R genera orden antiferromagnético a temperatura del orden de 1K . Cuando M es un ión magnético, la temperatura de transición de la subred M viene gobernada por la interacción M-M, mucho más intensa, y dependiendo TN del metal de transición presente en el compuesto. Por debajo de TN, la subred metálica M polariza la subred de tierra rara, que se mantiene paramagnética hasta muy baja temperatura. En consecuencia la entropía disponible para el orden cooperativo disminuye. El resultado es una competición de interacciones M-R y R-R: el orden cooperativo de la tierra rara aparece en algunos casos (como en NdFeO3) mientras que en otros es inhibido (como en NdCrO3). En esta tesis se han estudiado los efectos sobre la red de Nd producidos por la introducción de una pequeña concentración de iones magnéticos en la red de NdGaO3; así como el límite de percolación de la subred magnética de Fe, una región interesante en si misma, ya que el valor de composición percolativo, xp, marca la composición en la que la transición de fase de la subred de Fe tiene lugar a temperatura cero. Es decir, el punto del diagrama de fases en el que la transición de fase no está gobernada por las fluctuaciones térmicas, sino por fluctuaciones cuánticas. El estudio de la serie de compuestos NdFexGa(1-x)O3 se ha complementado con otras técnicas como imanación, susceptibilidad, difracción de neutrones y dicroísmo circular magnético de rayos X (XMCD). Este conjunto de técnicas permite adquirir un conocimiento completo de los diferentes procesos magnéticos que tienen lugar en las muestras estudiadas - como la formación de agregados magnéticos o la aparición de imanación negativa-, corroborando o ampliando las conclusiones extraídas de las medidas de calor específico. Respecto al segundo objetivo de la tesis, el presente trabajo se ha centrado en un tipo concreto de detectores calorimétricos: los bolómetros y calorímetros basados en sensores superconductores de transición abrupta (TES).

Este tipo de sensores usa la fuerte dependencia de la resistencia con la temperatura en una transición superconductora para transformar una variación de temperatura en señal eléctrica. En la actualidad, los microcalorímetros desarrollados en Europa están constituidos de bicapas Ti/Au, y tienen una temperatura de operación de unos 100 mK. Si bien estos microcalorímetros presentan buenas prestaciones a 5.9 keV , son inestables frente a procesos de envejecimiento por temperatura y no son óptimos a bajas energías. En este trabajo nos hemos propuesto obtener sensores basados en bicapas Mo/M (con M = Au,Cu) mediante pulverización catódica o evaporación, sobre membranas de Si3N4 fabricadas sobre un sustrato de Si. Para ello, han sido determinadas la condiciones óptimas de depósito para los distintos materiales involucrados, analizando la dependencia de las distintas propiedades funcionales con los parámetros de depósito. Dichas condiciones han sido establecidas mediante la combinación de medidas de resistividad y de caracterización estructural. Este estudio ha permitido depositar bicapas TES con unas características adecuadas para su uso como detectores de radiación, cuyo desarrollo y caracterización se presenta, así mismo en esta tesis. Por último, en este trabajo nos hemos centrado en la comparación del comportamiento de este tipo de sensores al ser polarizados con un voltaje DC o AC, con el fin de probar la viabilidad de una técnica de multiplexado en frecuencia para la lectura de matrices. Esta caracterización resulta crucial para el desarrollo de aplicaciones basadas en sensores TES, puesto que los sistemas de multiplexado con altas prestaciones son la clave para la minimización de la carga térmica en la lectura de matrices con un gran número de pixels.