Κατασκευή και χαρακτηρισμός αισθητηρίων τύπου αγωγιμότητας για την ανίχνευση χημικών ενώσεων

Abstract

The goal of this doctoral thesis is the design and the fabrication of micromachined conductometric gas sensors, for the detection of chemical compounds (NH₃, NO, CO), operating at low power mode. The sensors are based on porous silicon, a material with a very low thermal conductivity that results in low power consumption. The fabricated sensors are based on two basic types of micro-hotplates: (a) suspended with four supporting beams to the substrate and (b) with one supporting beam to the substrate (cantilever type). The extensive characterization of the micro-hotplates (using thermography) have shown that a temperature increase rate of 23°C/mW, can be achieved, which represent one of the best reported rates in literature. Additionally, the fabricated devices are exhibiting an excellent mechanical stability. Concerning the characterization of the chemical sensors in gas environment, the change in conductivity towards various sensitive materials (SnO₂, SnO₂:Pd, WO₃:Cr) was studied. The tested sensors were fabricated using two different techniques: (a) sputtering and (b) micro-dropping. The measurements were realized utilizing two methodologies: the constant operation mode (constant potential) and the pulsed operation mode (potential pulses), towards a series of different gas environments: ammonia (NH₃), nitrogen monoxide (NO) and carbon monoxide (CO). For all of the sensitive materials, the sensors have shown the highest sensitivity towards the nitrogen monoxide, then towards ammonia and finally towards carbon monoxide. The comparison of the sensitive materials, using the same gases and the same concentrations, have shown that the SnO₂:Pd exhibits the highest sensitivity. Finally, using the pulsed temperature mode of operation, the sensitivity of the sensors was further increased, with very low power consumption. It should be also stated that the response time of all the tested sensors was in the range of a few seconds, for the custom operating conditions.

Στόχος της διδακτορικής διατριβής είναι ο σχεδιασμός και η κατασκευή μικρομηχανικών αισθητήρων αερίων τύπου αγωγιμότητας πολύ χαμηλής κατανάλωσης ισχύος, για την ανίχνευση αερίων ενώσεων (ΝΗ₃, NO, CO). Οι αισθητήρες αυτοί βασίζονται στην τεχνολογία του πορώδους πυριτίου, ένα υλικό που έχει πολύ μικρό συντελεστή θερμικής αγωγιμότητας, ώστε να εξασφαλίζεται πολύ χαμηλή κατανάλωση ισχύος. Οι αισθητήρες που κατασκευάσθηκαν, στηρίζονται σε δύο βασικούς τύπους μικροθερμαντικών πλακών: (α) αιωρούμενες με τέσσερις δοκούς στήριξης στο υπόστρωμα και (β) με μία δοκό στήριξης στο υπόστρωμα (τύπου προβόλου). Τα πειραματικά αποτελέσματα από το χαρακτηρισμό των μικροθερμαντικών πλακών (μέθοδος θερμογραφίας) δείχνουν ρυθμούς αύξησης της θερμοκρασίας 23°C/mW, που αποτελούν από τις καλύτερες τιμές που έχουν αναφερθεί σε διεθνές επίπεδο, προσφέροντας ταυτόχρονα διατάξεις με εξαιρετική μηχανική σταθερότητα. Όσο αφορά στο χαρακτηρισμό των χημικών αισθητήρων σε περιβάλλον αερίων, μελετήθηκε η μεταβολή της αγωγιμότητας σε διάφορα ευαίσθητα υλικά (SnO₂, SnO₂:Pd, WO₃:Cr) τα οποία είχαν παρασκευασθεί με δύο εναλλακτικές τεχνικές: (α) την τεχνική της ιοντοβολής (sputtered) και (β) με την τεχνική της μικροσταγόνας (micro-dropped). Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν με δύο μεθοδολογίες (σταθερής τάσης και με παλμούς τάσης) και σε διάφορα αέρια περιβάλλοντα: αμμωνία (ΝΗ₃), μονοξείδιο του αζώτου (NO) και μονοξείδιο του άνθρακα (CO). Και για τις δύο περιπτώσεις των ευαίσθητων υλικών, οι αισθητήρες παρουσιάζουν μεγαλύτερη ευαισθησία στο μονοξείδιο του αζώτου, έπειτα στην αμμωνία και τέλος στο μονοξείδιο του άνθρακα. Συγκρίνοντας τα ευαίσθητα υλικά μεταξύ τους, για την ανίχνευση των ίδιων αερίων για τις ίδιες ποσότητες, παρατηρήθηκε ότι οι αισθητήρες με το ευαίσθητο υλικό SnO₂:Pd παρουσιάζουν αρκετά μεγαλύτερη ευαισθησία. Με την εναλλακτική τεχνική μέτρησης με παλμούς θερμοκρασίας, επιτεύχθηκε όχι μόνο αύξηση της ευαισθησίας των αισθητήρων, αλλά και λειτουργία με χαμηλότερη κατανάλωση ισχύος. Αξίζει επίσης να αναφερθεί ότι ο χρόνος απόκρισης των αισθητήρων που κατασκευάσθηκαν, είναι για τις συνήθεις συνθήκες λειτουργίας, της τάξης των μερικών δευτερολέπτων.