Coextração supercrítica do óleo e de diterpenos do resíduo de café

Abstract

O presente trabalho pretende otimizar as condições de extração supercrítica do óleo e compostos diterpénicos do resíduo de café recorrendo à metodologia de superficie de resposta com base no planeamento fatorial de experiências do desenho Box-Behnken. A otimização consistiu no estudo da influência das condições operacionais de pressão, temperatura e uso de cossolvente (etanol) nos intervalos de 140-190 bar, 40-70ºC e 0-5 % (m/m), respectivamente. Mediram-se três curvas cumulativas de extração nas condições de 190 bar/40ºC, 190 bar/55ºC e 140 bar/50ºC, sem a presença de cossolvente, de modo a estudar o comportamento da extração do óleo e o perfil de extração dos compostos diterpénicos. A identificação e a quantificação dos diterpenos maioritários Cafestol, Kahweol e 16-O-metilcafestol, efectuou-se por cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC), enquanto que, para o perfil de ácidos gordos presentes, recorreu-se à cromatografia em fase gasosa (GC). A condição ótima para o máximo rendimento da extração do óleo é 190 bar/55ºC/5 % (m/m) de etanol, enquanto que, para a extração de óleo rico em diterpenos, é 140 bar/40ºC sem a presença de etanol, ambas obtidas por meio da metodologia de resposta de superfície.

The present work aims to optimize supercritical fluid extraction of spent residue coffee and naturally occurring diterpenes by response surface methodology using Box-Behnken design. The influence of pressure, temperature and cosolvent (ethanol) conditions was studied in the range of 140-190 bar, 40-70ºC and 0-5 % (w/w). Three cumulative extraction curves were measured at 190 bar/40ºC, 190bar/ 55ºC and 140 bar/55ºC, without cosolvent, and allowed the profiles along time of oil and diterpenes extraction to be known. The identification and quantification of most abundant diterpenes (Cafestol, Kahweol and 16-O-methyl-cafestol) was achieved by high performance liquid chromatography (HPLC) analysis, while the triglycerides fatty acids measurement was achieved by gas chromatography (GC). Based on the response surface methodology results, the optimal conditions to maximize oil yield (% w/w) are 190 bar/55ºC/5% (w/w) of ethanol, while maximum diterpenes concentration is obtained at 140 bar/40ºC without ethanol.