Avaliação do comportamento eletroquímico de fase sgima, em aços inoxidáveis duplex, em meio de hidróxido de potássio : técnica de voltametria linear
Resumo
Resumo: Os aços inoxidáveis duplex oferecem excelentes propriedades mecânicas combinada a alta resistência à corrosão. Entretanto quando submetidos a procedimentos na faixa de temperatura entre 800°C a 900°C, podem ocorrer degradação da microestrutura devido à reações de separação de fases, ocasionando fases intermetálicas como sigma e chi. Das técnicas de ensaio não destrutivo, a voltametria de varredura linear é capaz de detectar teores de fase sigma de até 0,2% em superfície. Contudo, uma melhor definição dos parâmetros do ensaio acerca do método empregado, para uma utilização profissional desta, demanda aprimoramento. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi o estudo aprofundado dos parâmetros eletroquímicos do ensaio, alterando as condições de solução eletrolítica e área de exposição do eletrodo. Para isto foi utilizado amostras do aço inoxidável duplex UNS S-31803 submetidas ao tratamento térmico de envelhecimento de 650 °C, 800°C e 870°C em variadas faixas de tempo, de modo a precipitar diferentes tipos e quantidades de fases intermetálicas. Estas amostras foram analisadas por meio de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura, utilizando ataque eletrolítico de KOH, a contagem de fases intermetálicas foi feito via Software de contagem binária ImageJ. Para realização da voltametria de varredura linear foi utilizado um planejamento experimental fatorial 2^k para definir a condição da realização do ensaio, resultando numa concentração de eletrólito de 4 mol/L-1 e velocidade de varredura de 0,5mV/s. Para efeito da alteração da área de exposição do eletrodo foram usinadas 3 células eletrolíticas em teflon do tipo capilar de Luggin, com área de exposição de 33,18 x 10^4 cm², 50,27 x 10^4 cm² e 78,54 x 10^-4 cm² consecutivamente. Os resultados das análises confirmaram que menores áreas de exposição do eletrodo forneceram maior sensibilidade eletroquímica apresentando eficácia na medição de fase sigma e fase chi, em até 0,04% em superfície. Abstract: The duplex stainless steels offer excellent mechanical properties combined with high corrosion resistance. However, when subjected to proceedings in the temperature range between 800°C to 900°C, degradation of the microstructure may occur due to phase separation reactions, generating intermetallic phases such as sigma and chi. Of the non-destructive testing techniques, linear scanning voltammetry is capable of detecting sigma phase contents of up to 0.2% on the surface. Nevertheless, a better definition of the test parameters about the method used, for its professional use, demands improvement. Therefore, the objective of this work was the deepen study of the electrochemical parameters of the test, changing the conditions of the electrolyte solution and the electrode exposure area. Thereunto, samples of the duplex stainless steel UNS S-31803 were submitted to the thermal treatment of aging of 650 ° C, 800 ° C and 870 ° C in different time ranges, in order to precipitate different types and quantities of intermetallic phases. These samples were analyzed using optical microscopy and scanning electron microscopy, using KOH electrolytic attack, intermetallic phase counting was realized via ImageJ binary counting software. To perform the linear scanning voltammetry, a 2^k factorial experimental design was used to define the condition of the test, resulting in a electrolyte concentration of 4 mol / L-1 and scanning speed of 0.5mV / s. In order to change the electrode exposure area, 3 electrolytic cells in Luggin capillary type Teflon were machined, with an exposure area of 33.18 x 10^4 cm², 50.27 x 10^4 cm² and 78.54 x 10^4 cm² consecutively. The results of the analyzes confirmed that smaller electrode exposure areas provided greater electrochemical sensitivity, resulting efficacy in measuring sigma and chi phase, up to 0.04% on the surface.
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