Largura de linhas de difração múltipla dos raios-X
Cicero Campos
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP C157L
Campinas, SP : [s.n.], 1978.
[71] f. : il.
Orientador: Stephenson Caticha Ellis
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Resumo: A largura a meia altura dos picos de difração múltipla (W); para cristais imperfeitos depende, para um dado par de reflexões primária e secundária, da perfeição do cristal, da divergência do feixe incidente e de fatores geométricos. Uma expressão analítica deduzida teoricamente (S. Caticha...
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Resumo: A largura a meia altura dos picos de difração múltipla (W); para cristais imperfeitos depende, para um dado par de reflexões primária e secundária, da perfeição do cristal, da divergência do feixe incidente e de fatores geométricos. Uma expressão analítica deduzida teoricamente (S. Caticha Ellist, 1975), utilizando algumas hipóteses simplificativas implica que alguns casos particulares é possível obter picos de difração múltipla, com largura menor que as obtidas com um feixe de raios-X estritamente paralelo. Com a finalidade de verificar experimentalmente algumas cpnsequências da teoria, foram efetuadas medidas de largura.de pico variando-se as divergências horizontais e verticais, sistematicamente. Usando radiação CuKa, cristal (placa) de orientação (111) de germanio com largura mosaico medida h = 5', e as reflexõe multiplas (222) (1'1'1)/(331) e (222) (133)/(11'1') onde a notação indica a reflexão primária, e secundária e o vetor de acoplamento nessa ordem. Os casos escolhidos são de tipo Bragg-Laue e Bragg-Bragg respectivamente, sendo por outra parte dinamicamente equivalentes. Na realização das medidas utilizou-se um gerador de raios-X microfoco com tamanho de foco efetivo de 50 x 50 mm e um monocromador de feixe direto de cristal de quartzo curvado(101'1) que permitiu isolar a linha .CuKal com menos de 10% de CuKa2 o que é suficiente para nosso propósito. As divergências dh, e dv foram medidas realizando curvas de "rocking" nos planos horizontal e vertical respectivamente. O valor da largura, convolução da distribuição angular do feixe com a distribuição mosaico do cristal, foi tomado como sendo, a av,s = (dv2 + h2)1/2 e ah,s = (dh2 + h2)1/2, respectivamente para distribuições vertical e horizontal do feixe. Essa aproximação resultou bastante boa como é mostrada no Apêndice I. Os resultados obtidos para a variação da largura são apresentados em função da largura da convolução da divergência com a distribuição mosaico para ambos os casos Bragg-Laue e Bragg-Bragg (vide pgs. 6-1a e 6-1b). Nestes resultados pode-se observar que, no caso Bragg-Laue, onde teoricamente é esperado num coeficiente angular negativo, este possue um valor positivo para pequenos valores da divergência horizontais: dH<s, aproxima-se de zero quando dH cresce e para valores mais altos dH ~ 3 a 4 h aparecem indicações ainda que duvidosas de um declínio na curva. Embora a curva desta discrepância não tenha ficado esclarecida, deverá ser buscada a análise das hipóteses usadas na teoria e apresentada no Cap. VI. Em particular, parece-nos que a hipótese nº 6, isto é, de que o efeito de todos os defeitos contidos no cristal sobre a largura de linha de D.M. podem ser considerados incluidos no valor da largura h da distribuição mosaico não é aceitável. As outras hipóteses de cálculo são entretanto bem verificadas seja pelo cristal ou pelas condições estritas em que foram realizadas as experiências. O fato de o cristal de germânio não possuir uma textura mosaico parece ser o responsável pelas discrepâncias encontradas com a teoria. Entretanto, o uso do modelo mosaico para este cristal foi muito eficaz no cálculo das intensidades múltiplas, o que foi a razão de sua escolha para a realização destas medidas. Dá-se então a circunstância, que poderá ser objeto de estudos posteriores de que o cristal imperfeito de germânio, comporta-se como de tipo mosaico desde o ponto de vista das intensidades espalhadas multiplamente, entanto que do ponto de vista geométrico, que determina a largura dos picos, parece não obedecer aquele modelo. Fica também como possibilidade de trabalho futuro a realização de experiências, seguindo os mesmos passos que neste trabalho, com um cristal tipicamente mosaico, por ex. o FiF irradiado com neutrons, o que certamente poderá ser um teste definitivo para provar ou rejeitar total ou parcialmente a teoria
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Abstract: Not informed
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