Síntese de grafeno por deposição química na fase vapor para estudos eletroquímicos em supercapacitores [recurso eletrônico]
Renato Massaroto Beraldo
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP B45s
[Graphene synthesis by chemical vapor deposition to electrochemical studies in supercapacitors]
Campinas, SP : [s.n.], 2020.
1 recurso online (83 p.) : il., digital, arquivo PDF.
Orientador: Hudson Giovani Zanin
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação
Resumo: Este trabalho teve como principal objetivo a síntese e a caracterização de eletrodos a base de grafeno monocamada decorados com pentóxido de nióbio (Nb2O5), para estudos eletroquímicos voltado para supercapacitores. O grafeno foi sintetizado por CVD e o Nb2O5 foi depositado sob o filme de...
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Resumo: Este trabalho teve como principal objetivo a síntese e a caracterização de eletrodos a base de grafeno monocamada decorados com pentóxido de nióbio (Nb2O5), para estudos eletroquímicos voltado para supercapacitores. O grafeno foi sintetizado por CVD e o Nb2O5 foi depositado sob o filme de grafeno através do processo de electrospray, com tempos de deposição de três e cinco minutos. Os testes mostraram que o eletrodo com 5 minutos de deposição obteve a maior capacitância em relação ao eletrodo com 3 minutos, ao passo que os eletrodos com nióbio atingiram valores maiores do que os eletrodos de grafeno puro. A eletrodeposição resultou na distribuição dispersa de pequenos aglomerados de Nb2O5, que no processo de cinco minutos apresentou mais material. Na análise de SEM os aglomerados apresentaram tamanhos de até 500 nm. Esta morfologia de estruturas pequenas favorece a troca de carga redox e causa o aumento da capacitância. Outro fator importante de sua morfologia foi a sua aderência no filme de grafeno, que pode ser analisada através das medidas de AFM. O material sintetizado teve sua análise eletroquímica feita através dos testes de voltametria cíclica, cronoamperometria, cronopotenciometria e espectroscopia de impedância eletroquímica. Nos voltamogramas as correntes nos eletrodos com nióbio são superiores em função da atividade eletroquímica. Os testes de cronopotenciometria apresentam curvas de carga e descarga lineares e simétricas, relacionando o comportamento capacitivo dos eletrodos, mas com variações sutis por causa da troca de cargas. A capacitância foi obtida através das curvas do teste de cronopotenciometria e o valor máximo foi atribuído ao eletrodo que tinha mais Nb2O5 em sua composição, atingindo o valor de 147 µF cm-2, seguido do valor de 67 µF cm-2, enquanto os eletrodos sem o material apresentaram apenas 28 µF cm¬ 2. Com a espectroscopia de impedância eletroquímica, ficou evidente a redução do valor da ESR nos eletrodos com Nb2O5, sendo que o valor de 1,22 "omega" foi medido eletrodo de 5 minutos de deposição, 1,25 foi medido no eletrodo com 3 minutos e o valor de 3,2 "omega" no eletrodo sem Nb2O5. A elevação dos valores condiz com os dados da literatura, em outras palavras a estrutura do grafeno pode ser melhorada com a utilização deste óxido metálico
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Abstract: The present work is focused on the synthesis and characterization of monolayer graphene-based electrodes decorated with niobium pentoxide (Nb2O5) for electrochemical studies related to supercapacitors. The graphene was synthesized by chemical vapor deposition and the Nb2O5 was deposited by...
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Abstract: The present work is focused on the synthesis and characterization of monolayer graphene-based electrodes decorated with niobium pentoxide (Nb2O5) for electrochemical studies related to supercapacitors. The graphene was synthesized by chemical vapor deposition and the Nb2O5 was deposited by the electrospray process, using 3 and 5 minutes of deposition. Findings show that the electrode synthesized by 5 minutes deposition has the highest capacitance in comparison with the 3 minutes electrospray deposition electrode. Furthermore, electrodes with Nb2O5 presented higher specific capacitance values compared to pristine graphene electrodes. The electrospray process resulted in a disperse distribution of tiny clusters of Nb2O5, and, as per expectation, the 5 minutes deposition yielded more deposited material. In SEM analysis, the clusters reached sizes of about 500 nm. Although tiny, these morphological structures promote redox charge exchange with improved the capacitance. Another important aspect is the adherence of clusters, which was proved by AFM analysis. The material as synthesized was electrochemically characterized by cyclic voltammetry, chronoamperometry, chronopotentiometry, and electrochemical impedance spectroscopy. On voltammograms, the electrodes containing Nb2O5 present higher current responses due to electrochemical activity. Additionally, the chronopotentiometry tests revealed linear charge and discharge curves, related to capacitive behavior, but with slight variations caused by redox reactions. The total capacitance obtained was about 147 µF cm-2, followed by 67 µF cm-2; moreover, the electrode without niobium showed areal capacitance of 28 µF cm-2. The equivalent series resistance (ESR) was evaluated by electrochemical impedance microscopy and exhibited a decrease related to the amount of niobium pentoxide, i.e., for 5 minutes deposition the ESR was found to be 1.22 "omega"; whereas ESR was 1.25 "omega" for 3 minutes deposition, and electrodes without niobium presented ESR of 3.2 "omega. The context about the capacitance improvements is in accordance with the literature; in other words, the graphene capacitance could be enhanced by employing this metal oxide
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Síntese de grafeno por deposição química na fase vapor para estudos eletroquímicos em supercapacitores [recurso eletrônico]
Renato Massaroto Beraldo
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