Determinação de sulfato em águas marinhas por espectroscopia Raman
Elisa Mayra Barbosa dos Santos
DISSERTAÇÃO
Português
T/UNICAMP Sa59d
[Sulfate determination in marine waters by Raman spectroscopy]
Campinas, SP : [s.n.], 2024.
1 recurso online (75 p.) : il., digital, arquivo PDF.
Orientador: Ivo Milton Raimundo Júnior
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Instituto de Química
Resumo: Diante das consequências indesejáveis associadas à incrustação de sais de sulfato em tubulações e poços de plataformas offshore, o escopo do presente estudo reside na determinação do ânion sulfato em águas de injeção e produção mediante a utilização da Espectroscopia Raman (espalhamento em...
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Resumo: Diante das consequências indesejáveis associadas à incrustação de sais de sulfato em tubulações e poços de plataformas offshore, o escopo do presente estudo reside na determinação do ânion sulfato em águas de injeção e produção mediante a utilização da Espectroscopia Raman (espalhamento em 981 cm-1 devido ao estiramento simétrico dos oxigênios). Diversas abordagens foram exploradas, abrangendo a determinação direta em águas, cujos resultados apresentaram ampla faixa linear de resposta, mas com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) consideravelmente elevados, de 50 e 183 mg L-1, respectivamente. O uso de resinas de troca iônica, muito embora eficaz na pré-concentração do analito, revelou-se suscetível a interferências significativas do íon cloreto. Foi investigada também a alternativa de precipitar o analito na forma de sulfato de bário e determiná-lo em pastilhas de brometo de potássio, que culminou em um processo laborioso, além de apresentar baixa repetibilidade entre as medidas. Por fim, a determinação com uso de papel foi abordada. Ao delimitar áreas específicas no papel, mediante spot tests, e empregar cloreto de bário para induzir a formação do precipitado de sulfato de bário, foi possível obter uma curva analítica com resposta linear até 400 mg L 1, com coeficiente de determinação R² = 0,98 e LOD da ordem de 1 mg L 1. Os esforços foram então direcionados para a otimização do método, resultando em um spot de 2 mm de diâmetro em papel-linho, com volume e concentração otimizados da solução de cloreto de bário fixados em 7,0 µL e 0,05 mol L-1, respectivamente. O número de aplicações da solução de sulfato pode ser ajustado conforme a sensibilidade requerida, observando-se um limite de 7 aplicações até a saturação do sinal. A sensibilidade do método diminui na presença de interferentes como o carbonato, requerendo o tratamento ácido das soluções analisadas. A determinação de sulfato em águas produzidas empregando o método proposto revelou erros percentuais variando de 5,4 a 25 %. Considerando a complexidade da matriz das amostras, o método apresenta potencial como uma estratégia simples e robusta para a determinação de sulfato em águas marinhas
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Abstract: Sulphate ions have an important role in the precipitation of earth-alkaline metal ions, causing the formation of scales in pipes and wells of offshore oil industry. Thus, the objective of the present work is the determination of the sulphate anion in marine waters by Raman Spectroscopy...
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Abstract: Sulphate ions have an important role in the precipitation of earth-alkaline metal ions, causing the formation of scales in pipes and wells of offshore oil industry. Thus, the objective of the present work is the determination of the sulphate anion in marine waters by Raman Spectroscopy (scattering at 981 cm-1 due to symmetrical stretching). Different strategies were evaluated including the direct determination in waters, whose results presented wide linear response range, although with high limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 50 and 183 mg L-1, respectively. The use of ion exchange resins, despite its effectiveness for the pre-concentration of the analyte, presented significant interference from the chloride ion. The precipitation of the analyte as barium sulphate and its determination in pellets of potassium bromide was a laborious procedure, with low repeatability of the measurements. Finally, a paper substrate with delimited area to provide a platform similar to a spot test was employed. Barium chloride was deposited onto the spot for the formation of barium sulphate precipitate, providing an analytical curve with linear response up to 400 mg L-1, with determination coefficient of 0.98 and detection limit of 1.0 mg L-1. The experimental variables were optimized, resulting in a spot of 2 mm diameter on flax paper, volume and concentration of barium chloride solution of 7.0 ?L and 0.05 mol L-1. The number of depositions of sulphate solution can be adjusted according to the required sensitivity, which increases as the number of applications increases up to 7 deposition that causes signal saturation. The presence of carbonate ion causes a decrease the sensitivity of the method, requiring the acidification of the sample for measurement. The determination of sulphate in produced waters presented relative errors from 5.4 to 25 %, which are reasonable values considering the matrix complexity of the sample and the simplicity of the spot test method
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Determinação de sulfato em águas marinhas por espectroscopia Raman
Elisa Mayra Barbosa dos Santos
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Elisa Mayra Barbosa dos Santos