Orientador: William Reis de Araujo

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Resumo: Este projeto de pesquisa visou o desenvolvimento de sensor eletroquímico portátil para a detecção de nitroexplosivos em possíveis cenas de crime e/ou como ferramenta de monitoramento de suas contaminações no ambiente. O dispositivo eletroquímico consistiu de dois eletrodos de trabalho, sendo...

Resumo: Este projeto de pesquisa visou o desenvolvimento de sensor eletroquímico portátil para a detecção de nitroexplosivos em possíveis cenas de crime e/ou como ferramenta de monitoramento de suas contaminações no ambiente. O dispositivo eletroquímico consistiu de dois eletrodos de trabalho, sendo um deles fabricado pela carbonização superficial de placas de circuito impresso (PCI) utilizando radiação laser de CO2. O processo foto-térmico da radiação laser induz a formação de derivados de grafeno que possui características favoráveis para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos. Os principais parâmetros instrumentais de fabricação foram otimizados e sob as melhores condições, os dispositivos foram caracterizados por difração de raios-X, espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, técnicas voltamétricas utilizando diferentes sondas redox e por espectroscopia de impedância eletroquímica para verificarmos as características estruturais e eletroquímicas do material desenvolvido. O segundo eletrodo de trabalho de cobre obtido pela padronização prévia do filme de cobre presente nas PCIs. Foram realizadas as caracterizações eletroquímicas e calculadas as constantes cinéticas de transferência de carga (k0) como sendo 0,0112 cm s-1 e 0,0175 cm s-1 para a sonda redox metil viologênio nos eletrodos de carbono e de cobre, respectivamente. Estudamos o comportamento eletroquímico de três nitrocompostos, o ácido pícrico, o nitrobenzeno e o 4-nitrotolueno, que são nitroexplosivos ou precursores amplamente utilizados para a fabricação de explosivos militares. Após a caracterização do comportamento redox para ambos os eletrodos, foram realizados estudos do efeito do pH na resposta voltamétrica dos nitrocompostos e sob as melhores condições analíticas, foram construídas curvas de calibração na faixa de concentração de 10 a 100 µmol L-1 para o ácido pícrico e 4-nitrotolueno e na faixa de 80 a 160 µmol L-1 para o nitrobenzeno. Foram avaliadas ainda a reprodutibilidade e estabilidade de estocagem dos sensores fabricados por carbonização superficial por até 70 dias, demonstrando uma reprodutibilidade e estabilidade adequada para uso como sensores portáteis e de baixo custo

Abstract: This research project aimed to develop a portable electrochemical sensor for the detection of nitroexplosives at possible crime scenes or as a tool for monitoring their contamination in the environment. The electrochemical device consisted of two working electrodes, one of which was...

Abstract: This research project aimed to develop a portable electrochemical sensor for the detection of nitroexplosives at possible crime scenes or as a tool for monitoring their contamination in the environment. The electrochemical device consisted of two working electrodes, one of which was fabricated by surface carbonization of printed circuit boards (PCB) using CO2 laser radiation. The photo-thermal process of laser radiation induces the formation of graphene derivatives that provides favorable characteristics for the development of electrochemical sensors. The main fabrication instrumental parameters were optimized and under the best conditions, the devices were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, Infrared spectroscopy, Transmission electronic microscopy, voltammetric techniques using different redox probes, and electrochemical impedance spectroscopy to verify the structural and electrochemical characteristics of the developed material. The second working electrode was made of copper obtained by prior standardization of the copper film present on the PCBs. The electrochemical characterizations were performed and the standard electrochemical rate constant (k0) was calculated as 0.0112 cm s-1 and 0.0175 cm s-1 for the redox probe methyl viologen in the carbon and copper electrodes, respectively. We studied the electrochemical behavior of three nitrocompounds, picric acid, nitrobenzene, and 4-nitrotoluene, which are nitroexplosives or precursors widely used for the manufacture of military explosives. After characterization of the redox behavior for both electrodes, studies of the effect of pH on the voltammetric response of the nitrocompounds were performed and under the best analytical conditions, calibration curves were constructed in the concentration range of 10 to 100 µmol L-1 for picric acid and 4-nitrotoluene and in the range of 80 to 160 µmol L-1 for nitrobenzene. The reproducibility and storage stability of the sensors fabricated by surface carbonization for up to 70 days were also evaluated, demonstrating reproducibility and stability suitable for use as portable and low-cost sensors

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