Orientador: Dosil Pereira de Jesus

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Resumo: O dióxido de titânio (TiO2) é um óxido semicondutor que vem sendo bastante explorado nas áreas da ciência de materiais e da nanotecnologia. O TiO2 apresenta três principais polimorfos: anatase, brookita e rutilo, sendo suas propriedades químicas e físicas diferentes para cada fase. As...

Resumo: O dióxido de titânio (TiO2) é um óxido semicondutor que vem sendo bastante explorado nas áreas da ciência de materiais e da nanotecnologia. O TiO2 apresenta três principais polimorfos: anatase, brookita e rutilo, sendo suas propriedades químicas e físicas diferentes para cada fase. As nanopartículas (NP) de TiO2 possuem vasta aplicação em diversas áreas, sendo incorporadas a diversos produtos de consumo. Seus efeitos toxicológicos não são bem conhecidos, variando de acordo com o tamanho e a tendência de agregação das TiO2-NP. Desta forma, se faz necessário o desenvolvimento de métodos de caracterização simples e de baixo custo para estes materiais. A separação de NP por eletroforese capilar (CE) vem demonstrando ser uma ferramenta com grande potencial para a caracterização e separação de nanomateriais. Neste trabalho foram realizados estudos para avaliar a viabilidade de empregar a CE para separação de TiO2-NP, com três tamanhos diferentes (10, 21 e 50 nm). Foram avaliadas a influência das condições eletroforéticas de separação em meio ácido e básico, empregando eletrólitos de corrida (soluções tampão) compostos por fosfato de sódio e borato de sódio. Devido à grande tendência de agregação das NP, foi realizado estudos da influência da força iônica, do tempo de ultrassom e concentração do eletrólito de corrida. Foi também realizada caracterização das NP por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM), além de espalhamento dinâmico de luz (DLS). Os resultados obtidos indicam que uma separação por tamanho das TiO2-NP por CE demandam o entendimento e domínio de estratégias de estabilização das suspensões das NP, antes e após injeção no sistema de CE. Dentre os eletrólitos de corrida avaliados, o borato de sódio proporcionou os melhores resultados em termo de reprodubilidade e formato dos picos eletroforéticos. Embora tenha-se obtido indícios de separação das TiO2-NP, esta não foi possível devido à constatação, pelos resultados da caracterização por TEM, de que as amostras de TiO2-NP utilizadas possuíam distribuição de tamanhos muito próximas

Abstract: Titanium dioxide (TiO2) is a semiconductor oxide that has been widely explored in materials science and nanotechnology. TiO2 has three main polymorphs: anatase, brookite, and rutile, with different chemical and physical properties for each phase. TiO2 nanoparticles (NP) have been widely...

Abstract: Titanium dioxide (TiO2) is a semiconductor oxide that has been widely explored in materials science and nanotechnology. TiO2 has three main polymorphs: anatase, brookite, and rutile, with different chemical and physical properties for each phase. TiO2 nanoparticles (NP) have been widely applied in several areas, incorporated into several consumer products. TiO2-NP toxicological effects are not well known, varying according to the size and tendency of aggregate. Thus, it is necessary to develop simple and low-cost characterization methods for these materials. The separation of NP by capillary electrophoresis (CE) is a tool with great potential for the characterization and separation of nanomaterials. This work evaluated the feasibility of using CE to separate TiO2-NP with three different sizes (10, 21, and 50 nm). The influence of electrophoretic conditions of separation in the acidic and basic medium was evaluated using running electrolytes (buffer solutions) composed of sodium phosphate and sodium borate. Due to the great tendency of TiO2-NP aggregation, studies were carried out on the influence of ionic strength, ultrasound time, and running electrolyte concentration. Characterization of TiO2-NP by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and dynamic light scattering (DLS) were performed. The results obtained indicate that separation by size of TiO2-NP using CE requires a broad understanding and mastering of procedures to stabilize the NP suspensions before and after their injection in the CE system. Among the running electrolyte evaluated, the sodium borate solution provides the best reproducibility and peak shape. Although some evidence of TiO2-NP separations was observed, this result was unable to achieve because the results of the TEM characterization showed that the NP samples had similar size distribution profiles

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