Implementação de espetrómetro de massa do tipo tempo de voo refletrão

Abstract

Os processos de interação eletrão-molécula, captura eletrónica dissociativa e ionização dissociativa, são dois processos fundamentais que permitem o estudo de reações químicas a nível molecular, iniciadas pela interação de eletrão com um alvo molecular. A compreensão destes mecanismos moleculares, desencadeados por eletrões de baixa energia (< 100eV), é essencial para a obtenção de informação relevante e fundamental para o posterior desenvolvimento de aplicações em diversas áreas, designadamente nanotecnologia; desenho e desenvolvimento de novos fármacos; processos de radioterapia, entre outros. O estudo de processos, em fase gasosa, de captura eletrónica dissociativa permite avaliar padrões de fragmentação moleculares com a deteção de iões negativos. Por outro lado, os processos de ionização dissociativa estão relacionados com a deteção de iões positivos. Através destes processos é possível obter informação relevante no contexto de reação química, nomeadamente energia de ionização, energia de aparecimento, bem como entalpia de reação. A presente dissertação tem como objetivo central a implementação e otimização de um espetrómetro de massa do tipo tempo de voo refletrão ortogonal, acoplado a um monocromador trocoidal de eletrões como fonte de iões, distinguindo as vantagens deste equipamento. Através da análise de duas moléculas, SF6 e CCl4, foi possível atingir uma resolução na ordem de ~150 meV. Por fim, foram ainda reportados e estudados espectros positivos e negativos para cada uma das referidas moléculas. Ainda, no decorrer do trabalho desenvolvido durante esta dissertação, foi desenvolvido estudo de interação de eletrão como o gás de refrigeração R134a CF3CH2F, descrito de forma detalhada os processos de formação de iões positivos bem como de iões negativos. Os resultados foram publicados em revista científica revista por pares “Journal of American Society for Mass Spectrometry”

Electron molecule induced processes such as, dissociative electron attachment and dissociative ionization, are two fundamental processes that allow to study chemical reactions at the molecular level, initiated by the interaction of electron with a molecular target. The understanding of these molecular mechanisms, triggered by low energy electrons (<100 eV), is essential to obtain relevant and fundamental information for the further development of applications in several areas, namely: nanotechnology, design and development of new drugs, radiotherapy processes, among others. The study of dissociative electron attachment processes in gas phase allows the evaluation of molecular fragmentation patterns with the detection of negative ions. On the other hand, dissociative ionization processes are related to the detection of positive ions. Through these processes it is possible to obtain relevant information in the context of chemical reaction, such as ionization energy, appearance energy, as well as reaction enthalpy. The main objective of this dissertation is the implementation and optimization of a reflectron orthogonal time-of-flight mass spectrometer, coupled with an throcoidal electron monochromator as an ion source, distinguishing the advantages of this equipment. Through the analysis of two molecules, SF6 and CCl4, it was possible to reach a resolution in the order of 150 meV. Finally, positive and negative spectra were also reported and studied for each of the above mentioned molecules. Moreover, during the studies carried out throughout this dissertation, electron interaction with R134a CF3CH2F refrigeration gas, was performed conducting to a complete description of electron interaction processes with R134a. Positive and negative ions have been detected as a function of the incident electron energy. The results were published in a peer-reviewed scientific journal “Journal of the American Society for Mass Spectrometry”