Determinação vestigial de pesticidas em alimentos: novos desafios analíticos

Abstract

O objetivo deste estudo consiste em determinar o impacto ambiental de métodos analíticos dedicados à determinação de pesticidas organoclorados em diferentes matrizes, neste caso, morangos, solos e compotas. Para as amostras de morangos e solos foram testados três métodos, sendo eles os QuEChERS com extração em fase sólida dispersiva (d-SPE), QuEChERS com extração de pipeta descartável (DPX) e extração de gota suspensa (SDME). As compotas foram analisadas apenas com QuEChERS com d-SPE e SDME. O impacto ambiental é expresso em pontos e nesta dissertação obtiveram-se valores entre os 804,79 no SDME e os 841,04 µPts nos QuEChERS com d-SPE em compotas de pontuação global. Para melhor avaliar os resultados da pontuação global, dividiram-se todos os métodos em duas etapas, preparação de amostra e análise cromatográfica e calculado novamente a pontuação relativa a cada etapa. Verificou-se que a análise cromatográfica em todos os métodos tem um peso que varia entre os 94% nos QuEChERS com d-SPE e os 99% no SDME, sendo esta etapa igual em todos os métodos o seu impacto não varia sendo de 800,29 µPts. Considerando os valores obtidos para a análise cromatográfica é por isso incontestável a necessidade de otimização desta etapa para melhorar o impacto do método no seu todo. A etapa de preparação de amostra representa assim uma percentagem muito baixa no impacto ambiental. Na etapa de preparação de amostra, na SDME o impacto é igual sendo de 4,51 µPts e é independente do tipo de matriz. Este método apresenta um impacto com um valor quase 10 vezes inferior aos restantes. Os QuEChERS com d-SPE têm um impacto de 39,42 µPts para morangos, 38,42 µPts para solos e 40,76 µPts nas compotas. Para os QuEChERS com DPX o valor obtido em pontos para o impacto ambiental foi 39,42 µPts na matriz de morangos e 38,42 µPts nos solos. Verifica-se também que sendo a pontuação global da SDME menor, o seu impacto nas diferentes categorias de dano é também menor. Na análise de morangos, na categoria de dano das alterações climáticas o impacto é de 10,60 µPts nos QuEChERS com dSPE, 10,57 µPts nos QuEChERS com DPX e 1,41 µPts na SDME. Na categoria saúde humana, na etapa de preparação da amostra, para a mesma matriz o impacto obtido é de 10,62 µPts nos QuEChERS com d-SPE, 10,43 µPts nos QuEChERS com DPX e 1,73 µPts no SDME. A mesma tendência observa-se para a categoria saúde humana nas outras matrizes. A qualidade dos ecossistemas é a categoria de dano que menos impacto sofre. Os recursos são a categoria de dano com maior impacto nos QuEChERS com d-SPE e nos QuEChERS com DPX, na SDME a categoria com maior impacto é a saúde humana. Este trabalho permitiu avaliar o impacto ambiental de diferentes metodologias analíticas realizadas em ambiente de laboratório de investigação e concluiu que a análise cromatográfica é a causa de um grande impacto no ambiente. É esta etapa aquela que deverá ser aperfeiçoada e trabalhada no sentido de reduzir o gasto energético, ser uma metodologia mais amiga do ambiente e com impacto ambiental reduzido.

The objective of this study is to determine the environmental impact of analytical methods dedicated to the determination of organochlorine pesticides in different matrices, in this case, strawberries, soils and jams. Three methods were tested for the strawberry and soil samples, namely QuEChERS with solid dispersive phase extraction (d-SPE), QuEChERS with disposable pipette extraction (DPX) and suspended drop extraction (SDME). The jams were analyzed only with QuEChERS with dispersive solid phase extraction (SPE) and SDME. The environmental impact is expressed in points and in this dissertation values were obtained between 804.79 in SDME and 841.04 μPts in QuEChERS with d-SPE in global scoring jams. In addition to the analysis of the overall score obtained, all methods were divided into two steps, sample preparation and chromatographic analysis, in this way it is possible to see in which part of the method an optimization is advisable to reduce the environmental impact. It was verified that the chromatographic analysis in all the methods has a weight that varies between the 94% in the QuEChERS with d-SPE and the 99% in the SDME, being this step equal in all the methods its impact does not vary being of 800, 29 μPts. Considering the values obtained for the chromatographic analysis it is therefore undisputed the need to optimize this step to improve the impact of the method. The sample preparation step represents a low percentage in environmental impact. In the sample preparation step, in the SDME the impact is equal being 4.51 μPts and is independent of the type of matrix. It has an impact almost 10 times lower than the rest. QuEChERS with d-SPE have an impact of 39, 42 μPts for strawberries, 38.42 μPts for soils and 40.76 μPts in jams. For the QuEChERS with DPX the environmental impact was 39.42 μPts in the matrix of strawberries and 38.42 μPts in the soils. It is also verified that SDME's overall score is lower, its impact on the different categories of damage is also lower. In strawberry analysis, in the category of climate change damage, the impact is 10.60 μPts in the QuEChERS with d-SPE, 10.57 μPts in the QuEChERS with DPX and 1.41 μPts in the SDME. In the human health category, the sample preparation, for the same matrix, the impact obtained is 10.62 μPts in the QuEChERS with d-SPE, 10.43 μPts in the QuEChERS with DPX and 1.73 μPts in the SDME. The same trend is observed for the human health category in the other matrices. The quality of ecosystems is the category of damage that has the least impact. Resources are the category of damage with the greatest impact on the QuEChERS with d-SPE and on the QuEChERS with DPX, on SDME the category with the greatest impact is human health. This work allowed to evaluate the environmental impact of different analytical methodologies carried out in a research laboratory environment and concluded that the chromatographic analysis is the cause of a great impact on the environment. It is this stage that should be improved and worked to reduce energy expenditure, be a methodology more environmentally friendly and with reduced environmental impact.