Desenvolvimento de formulações fitofarmacêuticas diferenciadas: otimização e inovação no processo de moagem por via húmida

Abstract

Este relatório tem como principal objetivo apresentar o trabalho desenvolvido durante o estágio, realizado na empresa ASCENZA Agro, S.A., para a finalização do curso de Mestrado em Engenharia Biológica e Química. Todas as atividades realizadas durante este estágio tiveram como base o tema: “Desenvolvimento de formulações diferenciadas - Otimização e Inovação no processo de moagem por via húmida”. A elaboração de um produto fitofarmacêutico é um processo complexo, dividindo-se em várias etapas. Inicialmente, a equipa de Marketing tem como função a recolha de informação sobre as necessidades do mercado. Posteriormente, há a escolha da formulação e da substância ativa e, seguidamente, avança-se para testes de desenvolvimento à escala de laboratório, realizados em várias fases. A primeira fase corresponde à recolha dos coformulantes apropriados para a substância ativa em causa. Em seguida, executam-se diversos testes de laboratório até se obter uma formulação estável e com as características desejadas. A fase seguinte será um Scale-up de litros para centenas de litros antes de começar a escala industrial. Por último, ocorrerá o embalamento, distribuição e comercialização dos produtos. A preocupação com o meio ambiente é cada vez maior, neste sentido as entidades reguladoras a nível europeu têm vindo a ser cada vez mais exigentes no sentido de reduzir o teor de fitofarmacêuticos utilizados, garantir uma maior preservação do solo e a qualidade dos resíduos que se deixam durante e após a proteção das culturas. Deste modo, a ASCENZA tem vindo a desenvolver ferramentas que permitam cumprir as metas propostas. Este estágio incidiu no estudo de formulações de Suspensão Concentrada. Foram realizados vários testes, contudo, no presente relatório, serão apresentados apenas sete. Estudou-se a mesma fórmula, mas foram aplicados diferentes parâmetros como a velocidade de rotação do equipamento utilizado e o tempo de moagem da mistura, de forma a obter-se uma formulação com partículas na zona de sub-micron. Para além dessas lterações ao longo dos testes foram aplicadas algumas melhorias na fórmula, de modo a obter resultados de características físicas dentro de todos os parâmetros específicos. As principais características físicas para validar um produto fitofarmacêutico são a suspensão, a dispersão, a granulometria via Difração Laser, a granulometria por via húmida, o pH, a viscosidade, o volume de espumas, a densidade, a estabilidade após envelhecimento acelerado, equivale ao tempo de validade do produto (a dois anos) e a estabilidade a 0 oC, a análise ao teor de substância ativa e a eficácia em ensaios de campo. Às diferentes formulações testadas foi atribuído um nome de código SAP, devido a basearem-se numa formulação existente em produção na empresa. De todas, as que demonstraram maior potencial para avançar para uma escala maior foi a SAP-8+T (Melhoria).

The elaboration of a plant protection product is a complex process, divided into several stages. Initially, the Marketing team is responsible for collecting information about the needs of the market. Subsequently, there is the choice of formulation and active substance, and then progress to laboratory-scale development tests, carried out in several stages. The first step is the collection of appropriate co-formulants for the active substance concerned. Then, several laboratory tests are performed until a stable formulation with the desired characteristics is obtained. The next phase will be a scale-up from litres to hundreds of litres before industrial scaling begins. Finally, the packaging, distribution and marketing of the products will take place. The concern with the environment is increasing, and thus the European regulatory authorities have been increasingly demanding to reduce the content of plant protection products used, to ensure greater preservation of the soil and the quality of the residues that are left during and after crops protection. In this way, ASCENZA has been developing tools that allow us to meet the proposed goals. The main objective of this report is to present the work developed during the internship carried out in ASCENZA Agro, S.A., for the completion of the Master's course in Biological and Chemical Engineering. All the activities carried out during this internship were based on the theme: "Development of differentiated formulations - Optimization and Innovation in the wet grinding process". This internship focused on the study of Concentrated Suspension formulations. Several tests were carried out, but in this report only seven will be presented. The same formula was studied, but different parameters were applied like the rotation speed of the equipment used and the grinding time of the mixture, to obtain a formulation with particles in the sub-micron zone. In addition to these changes throughout the tests, some improvements were applied to the formula, to obtain results of physical characteristics within all the specific parameters. The main physical characteristics for validating a plant protection product are suspension, dispersion, laser diffraction particle size, wet grain size, pH, viscosity, foam volume, density, stability after accelerated ageing, equivalent to the shelf life of the product (two years) and stability at 0 oC, analysis of the active substance content and efficacy in field trials. The different formulations tested were assigned an SAP code name, because they were based on an existing formulation in production at the company. Of all, the ones that showed the greatest potential to move to a larger scale were SAP-8+T (Improvement).