Microfabrication of a cantilever probe

Abstract

In this dissertation, microcantilevers are designed and fabricated. The cantilevers were dimensioned to be used in Atomic Force Microscopy in static and dynamic mode. Structures with different geometries were analysed, namely rectangular cantilevers, arrow-ended cantilevers, cantilevers with a hollow section and with different tips at the end. This work aims to obtain a cantilever with both a hollow section and a tip allowing it to be used in AFM and as a nanoparticle dispenser. Various approaches and materials were tested during the fabrication to obtain the desired features. The tips were successfully fabricated and characterized independently of the cantilever. The hollow section was not fully characterised, but it was possible to observe that the channel was closed. Silicon nitride cantilevers were successfully fabricated, however, due to the anomalous chip format, these could not be tested in a sample.

Nesta dissertação foram desenhados e fabricados microcantilevers. Os cantilevers foram dimensionados para serem utilizados em Microscopia de Força Atómica nos modos estático e dinâmico. Estes foram analisados assumindo diferentes geometrias nomeadamente cantilevers retangulares, cantilevers com uma extremidade triangular, cantilevers com uma seção oca e com diferentes pontas no final. Este trabalho tem como objetivo obter um cantilever com uma seção oca e uma ponta permitindo que seja utilizado no AFM e como dispensador de nanopartículas. Várias abordagens e materiais foram testados durante a fabricação para obter as propriedades desejadas. Inicialmente foi medida a taxa de erosão no plano (100) do silício para uma solução de KOH de 85 % (m/m), que resultou em (0;44 ± 0;01) μm/min e (1;70 ± 0;01) μm/min para uma temperatura de 60 ºC e 80 ºC respetivamente. Inicialmente foi testado um procedimento para obter um cantilever de silício com e sem ponta. Foi possível obter um cantilever simples, fixado ao substrato, com uma espessura de 10 μm. Porém, a litografia para definir a ponta no topo deste cantilever não ficou bem definida, possivelmente devido ao facto de o laser não focar nos planos separados de 10 μm ou pelo fotoresiste não apresentar uma boa uniformidade ao longo da amostra, devido à espessura dos cantilevers. De modo a averiguar esta impossibilidade de definir a ponta no topo da estrutura foi testado um cantilever de silício com 1 μm de espessura. A etapa de litografia definiu com sucesso uma ponta no cantilever, no entanto, o contorno da estrutura tornou-se irregular ao longo processo de erosão por KOH para definir a ponta. Estes cantilevers de silício foram protegidos com uma camada de crómio e ouro, e titânio e ouro que não resistiram, para além de 1 hora, à erosão de KOH. Este procedimento foi efetuado numa amostra com um lado polido e outro não polido. O chip foi definido no lado não polido por ser de dimensões macroscópicas, onde o contorno não precisava ter alta resolução. No entanto, o Si3N4 que definiu a estrutura, após 2 horas de erosão com KOH, foi totalmente erodido deixando o chip desprotegido. Por esta razão, procedeu-se para a utilização de amostras com ambas as faces polidas para a fabricação de cantilevers de Si3N4. O procedimento para obter os cantilevers de Si3N4 é muito semelhante ao de silício. Na etapa em que a amostra é erodida com KOH, o Si3N4 usado para proteger as estruturas acabou por ser erodido após 2 horas. De modo a obter cantilevers suspensos procedeu-se a um método que não requeria tanto tempo de erosão com KOH. Estes foram obtidos com sucesso, porém, devido ao formato do chip estes não podem ser utilizados em microscopia de força atómica por não permitirem simultaneamente a interação com uma amostra e com o laser no topo do cantilever. Independentemente do fabrico dos cantilevers, as pontas foram fabricadas e caracterizadas com sucesso junto com os seus parâmetros de fabricação. Duas pontas foram obtidas: uma cónica e outra piramidal. Estas pontas formam-se a partir da erosão anisotrópica do silício no quadrado de Si3N4 impresso, esta erosão foi medida e tem um valor de etchdia = (0;76 ± 0;02) μm/min ao formar uma ponta cónica com um ângulo de αcon = (65 ± 15)º. Para a ponta piramidal foi medida uma taxa de erosão para o plano (111) do silício de etch111 = (0;21 ± 0;02) μm/min. Relativamente aos canais ocos foi possível observar que os canais se encontravam selados após o passo de PECVD e que estes não colapsaram após 1 hora de erosão com KOH. As propriedades físicas dos cantiléveres fabricados não foram medidas devido às dimensões do chip não corresponderem às do suporte de AFM. Estes foram excitados na plataforma da amostra do AFM, porém os atuadores piezoelétricos desta não tinham amplitude suficiente para os cantiléveres oscilarem. Foram obtidos valores de frequência de ressonância para diferentes geometrias de cantilevers pelo método de elementos finitos, no entanto estes não puderam ser validados com resultados experimentais. Com esta caracterização, seria possível deduzir √E=ρ para o Si3N4 depositado, para que futuros cantiléveres possam ser melhor dimensionados.