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Type: Tese de Doutorado
Title: Métodos analíticos para determinação da qualidade do mel por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas
Authors: Patricia Amaral Souza Tette
First Advisor: Silvia Mendonça Vieira
First Co-advisor: Christian Fernandes
First Referee: Roseane Fett
Second Referee: Esther Margarida Alves Ferreira Bastos
Third Referee: Leandro Soares de Oliveira
Abstract: O mel, além de ser um adoçante natural e fonte de energia, apresenta efeito imunológico, antibacteriano, antiinflamatório, analgésico, sedativo e expectorante. A qualidade do mel pode ser influenciada por diversos fatores, incluindo a presença de contaminantes químicos, tais como os pesticidas. Ainda, a caracterização da origem botânica de méis monoflorais também é importante para a qualidade do produto, informação essa que garante autenticidade e aumenta o valor de mercado do mesmo. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar métodos por LC-MS/MS para a análise multirresíduos de pesticidas em mel e também para certificar a autenticidade de mel de citros. O método validado para determinação de pesticidas utilizou a técnica QuEChERS modificada no preparo de amostras e UHPLC-MS/MS, e foi capaz de detectar e quantificar 116 pesticidas em amostras de mel. Os valores de recuperação variaram de 81,6 a 108,9%, o limite de detecção foi 0,005 mg/kg e os limites de quantificação foram de 0,01 e 0,025 mg/kg. Em geral, as amostras de mel analisadas apresentaram qualidade adequada quanto a presença de pesticidas. Apenas uma amostra, das 66 amostras de Minas Gerais analisadas, apresentou 0,029 mg/kg de triclorfon. Para a avaliação da autenticidade de mel de citros, foi proposto o uso de sinefrina, uma amina bioativa tipicamente encontrada em espécies de citros. O método por HPLCMS/ MS foi otimizado e validado e apresentou limites de detecção e de quantificação de 0,66 ng/g e 1 ng/g, respectivamente, e valores de recuperação entre 74,3 e 90,7%. A sinefrina foi detectada nas amostras que apresentaram alguma contribuição de florada de citros e, portanto, essa amina pode ser utilizada como um indicativo da presença de citros em amostras de méis. A origem do mel foi também determinada por análise qualitativa do pólen para confirmar a presença de citros.
Abstract: Honey, besides being a natural sweetener and energy source, shows immunological effect, antibacterial, antiinflammatory, analgesic, sedative and expectorant activities. The quality of honey can be influenced by several factors, including the presence of chemical contaminants, such as pesticides. In adttition, the characterization of the botanical origin of monofloral honeys is important for product quality, information that ensures authenticity and increases its market value. The aim of this study was to develop and validate methods by LC-MS/MS for the multiresidue analysis of pesticides in honey and also to ensure citrus honey authenticity. The validated method for pesticides determination using a modified QuEChERS technique as sample preparation and UHPLC-MS/MS was suitable for detection and quantitation of 116 pesticides in honey. Recoveries ranged from 81.6 to 108.9%, the detection limitwas 0.005 mg/kg and the limits of quantification were 0.01 and 0.025 mg/kg. Ingeneral, samples of honey showed appropriate quality in terms of pesticideresidues. Only one of the 66 samples from Minas Gerais, had trichlorfon at 0.029 mg/kg. For authenticity of citrus honey, the use of synephrine, a bioactive amine tipically found in citrus species, was proposed. The developed HPLCMS/MS method was optimized and validated and presented limits of detectionand quantification of 0.66 ng/g and 1 ng/g, respectively, and recoveries between74.3 and 90.7%. Synephrine was detected in samples with some contribution ofcitrus flowering and therefore this amine can be used as an indication of presence of citrus species in honey samples. The origin of honey was also determined by qualitative pollen analysis to confirm the presence of citrus.
Subject: Validação de método
Sinefrina
Mel de laranjeira
Alimentos Controle de qualidade
Mel Analise
Pesticidas Toxicologia
Mel como alimento
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/BUOS-AN3GWW
Issue Date: 17-Oct-2016
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