Estudo das propriedades eletroquímicas de nanopartículas de platina e sua aplicação no desenvolvimento de um sensor eletroquímico para determinação de Dapsona

Abstract

Resumo: O desenvolvimento de sensores eletroquímicos vem sendo fortemente impulsionado pela utilização de nanomateriais em sua constituição devido ao ganho em alguns processos quando em comparação com os materiais convencionais. Neste trabalho, foram utilizadas nanopartículas de platina passivadas por dodecanotiol, geradas pela rota bifásica, para a construção de um sensor eletroquímico para determinação de dapsona. Foram geradas três diferentes nanopartículas, das quais apenas uma mostrou atividade eletroquímica para a geração de óxidos de platina. Sendo assim, uma dispersão das três estudadas foi utilizada para a determinação analítica de DDS. Primeiramente foi realizada a modificação dos eletrodos impressos de carbono com a suspensão em estudo, seguida da caracterização eletroquímica desse material por voltametria cíclica, bem como a otimização dos parâmetros de pré-tratamento, influência do pH, velocidade de varredura, eletrólito suporte, volume de dispersão adicionado ao eletrodo, repetibilidade, reprodutibilidade, a fim de obter a melhor condição para geração de óxidos de platina. Após otimizados esses parâmetros, os sensores propostos tiveram a sua resposta voltamétrica testada frente ao analíto de interesse, onde através do monitoramento do pico de redução em aproxidamente 0,4 V vs Ag/AgCl, a diminuição do pico catódico referente a formação de óxidos de platina variou linearmente com a concentração de DDS adicionada ao eletrodo apresentando um índice de correlação de 0,9996. A curva analítica apresentou linearidade no intervalo de 5,0 x 10 -6 a 9,1 x 10-5 mol L-1, com limite de detecção de 7,63 x 10-7 mol L-1. Comparativamente, a sensibilidade apresentada pelo sensor eletroquímico em estudo se mostrou superior ao eletrodo convencional de platina. Testes de recuperação foram feitos adicionando uma concentração conhecida de DDS em uma amostra de urina sintética, onde os valores de recuperação se encontraram na faixa de 97 a 102%, também foram feitas análise de amostras farmacêuticas de DDS pelo método proposto e por espectroscopia UV-Vis onde os erros para uma análise em triplicata se mostraram muito próximos aos valores obtidos por UV-Vis, mostrando a possibilidade de utilização desse procedimento analítico para controle quantitativo desse fármaco.

Abstract: The development of electrochemical sensors has been strongly driven by the use of nanomaterials in their composition due to gain in some cases when compared with conventional materials. In this study, we used platinum nanoparticles passivated by dodecanethiol, generated by biphasic route to the construction of an electrochemical sensor for determination of dapsone. We generated three different nanoparticles of which only one showed electrochemical activity for the generation of platinum oxides. Therefore, only a scattering of three studied was used for analytical determination of DDS. The starting point was the modification of carbon electrodes printed with the suspension under study, followed by electrochemical characterization of this material by cyclic voltammetry, as well as optimization of the pretreatment, the influence of pH, scan rate, supporting electrolyte, volume dispersion added to the electrode, repeatability, reproducibility, in order to obtain the best condition for the generation of oxides of platinum. After these parameters optimized, the proposed sensors had their voltammetric response tested against the analyte of interest, where by monitoring the reduction peak in approximately 0.4 V vs. Ag / AgCl, the cathodic peak decrease regarding oxide formation platinum varied linearly with the concentration of DDS added to the electrode showing a correlation coefficient of 0.9996. The analytical curve was linear in the range of 5.0 x 10 -6 to 9.1 x 10-5 mol L-1, with a detection limit of 7.63 x 10-7 mol L-1.Comparatively, the sensitivity shown by the electrochemical study was better than the conventional platinum electrode. Recovery tests were made by adding a known concentration of DDS in a sample of synthetic urine, where the recovery values were found in the range of 97 to 102%, were also made analysis of pharmaceutical samples from DDS by the proposed method and by UV- where Vis the errors for a triplicate analysis were very close to those obtained by UV-Vis, showing the possibility of using this analytical procedure for quantitative control of the drug.